Dasar
Mengendapkan
nikel dari sampel NiSO4.6H2O dengan pengendap organik yaitu dimetil glioksima dengan bantuan NH4OH
sebagai pembasa larutan sehingga akan terbentuk endapan berwarna merah yaitu Ni(C4H7N2O2)2
Reaksi
NiSO4.6H2O -------> NiSO4+ 6H2O
NiSO4 + 2 C4H7N2O2
+ 2 NH4OH -------> Ni(C4H7N2O2)2
+ (NH4)2SO4 + 2H2O
Cara
Kerja
1.
Ditimbang
sebanyak 0.2g sampel NiSO4.6H2O
2.
Dilarutkan
dengan air suling 200ml ke dalam piala gelas
3.
Ditambahkan
beberapa tetes Asam Sulfat
4.
Dididihkan
hingga mencapai suhu
C
5.
Larutan
yang telah mendidih ditambahkan 25 ml dimetilglioksima
6.
Ditambahkan
NH4OH sebagai pembentuk suasana basa sehingga terbentuk endapan
berwarna merah dan tercium bau NH3
7.
Dipanaskan
kembali diats penangas air antara 20-30 menit
8.
Uji endapan sempurna dengan menggunakan C4H7N2O2
9.
Diperam
diatas penangas air selama 1 jam
10. Disaring dengan menggunakan cawan kaca masir
G3
11.
Endapan
dicuci dengan air suling dingin hingga bebas SO42-
12. Dilakukan pengujian pengotor SO42
terhadap air saringan dengan menggunakan air pencuci sebagai pembanding
13. Dikeringkan di dalam oven dengan suhu 120OC
selama 1,5 jam
14. Didinginkan dan ditimbang hingga bobot tetap
Pembahasan
Pada
penetapan kadar Ni digunakan pengendap organik karena Ni akan mengendap
sempurna dengan pereaksi organik. Pemanasan hinggga suhu
C dilakukan agar terbentuk endapan yang sempurna
karena jika <
C
endapan tidak akan mengendap sempurna dan apabila >
C pereaksi organik akan rusak.
Penambahan
NH4OH karena pereksi organik mengendap dalam suasana basa lemah.
Tidak digunakan basa kuat seperti NaOH atau KOH karena akan terjadi kopresipitasi, yaitu suatu proses dimana
kation logam lain akan turut
mengendap dan akan terbentuk 2 endapan,
yaitu:
1.
Ni(C4H7N2O2)2
NiSO4+ 2C4H7N2O2
+ 2
NH4OH -----> Ni(C4H7N2O2)2
+ (NH4)2SO4
+ 2H2O
2.
Ni(OH)2
atau disebut endapan palsu dari hasil:
NiSO4 +
NaOH ------> Ni(OH)2
+ Na2SO4
Penangas air
digunakan untuk mencegah peptisasi. Peptisasi
adalah perubahan bentuk endapan dari bentuk selai menjadi koloid (koloid tidak
dapat disaring oleh kertas saring biasa). Peptisasi harus dihindarkan, karena
jika bentuk endapan berupa koloid, maka ketika endapan disaring, endapan akan
lolos. Cara menghindari peptisasi adalah dengan menambahkan larutan elektrolit,
yaitu ammonia (NH4OH).
Fungsi pereaksi-pereaksi:
1. Air
Suling
-
Untuk
melarutkan contoh
-
Air
suling dingin digunakan sebagai pencuci endapan sampai bebas SO42-
2. Larutan dimetilglioksima
Untuk membentuk endapa dalam suasana
basa lemah NH4OH dengan sedikit lebay karena dimetilglioksima tidak
dapat larut dalam air atau dalam etanol yang sangat encer dan dapat mengendap
dengan baik.
3. Larutan NH4OH
Membantu dimetil glioksima dalam
membentuk endapan
4. Larutan H2SO4
·
Mengasamkan lingkungan
·
Mendapatkan larutan yang sempurna
·
Mencegah mengendapnya
hidroksida-hidroksida lain selain Ni(C4H7N2O2)2
·
Mendapatkakn endapan yang sempurna
Beberapa Pereaksi organik
yang digunakan
Pereaksi ini ditemukan oleh L.
Tschugaeff dan digunakna oleh O. Brunck unutk penetapan nikel dalam baja.
Pengendapan biasanya dilakukan dalanm suasana basa lemah, NH4OH atau dalam larutan buffer yang mengandung
ammonium asetat dan asam asetat. Sedikit kelebihan pereaksi tak memberi reaksi
apapun terhadap endapan, teteapi kelebihan banyak harus dihindari karena:
a. Kemungkinan mengendapnya dimetil
glioksima itu sendiri karena kelarutannya rendah dalam air, yaitu hanya 0,40
gram dm-3
b. Bertambahnya kelarutan endapan dalam
campuran air etanol
Gangguan Fe(III), aluminium atau bismuth dapat dicegah
dengan menambahkan suatu tatrat atau sitrat yang dapat melarut, apabila ada
banyak cobalt, zinc atau mangan pengendapan lebih baik digunakan dalam buffer
natrium asetat daripada ammonium asetat.
2. Furril-a-dioksima
Pereaksi ini juga telah diusulkan untuk
penetapan nikel. Zat ini memberi endapan merah dengan garam nikel dalam larutan
ammonia. Compleks ini lebih sedikit dapat larut dibandingkan nikel dimetil
glioksima dan mempunyai kadar nikel yang lebih kecil. Jadi memberi endapan
lebih besar untuk bobot nikel tertentu. Kelebihan yang lebih besar ini adalah
kelarutannya dalam air yang memberi kemungkinan terkontaminasinya endapan nikel
tersebut oleh magnesia bebasnya. Biasanya digunakan suatu larutan air 2%. Namun,
pereaksi ini mahal harganya.
Untuk mengendapkan banyak unsur
misalnya Al, Mg tetapi dapat digunakan untuk pemisahan gugus dengan
mengendaliikan pH
4. Kupferon
Untuk pemisahn seperti besi dan
titanium dari aluminium
5. A-Nitrose-β-naftol
Untuk mengendapkan cobalt dalam
keberadaan nikel dalam jumlah besar
6. a-Benzoin oksima
Reagent yang bagus untuk tembaga dan
untuk mengendapkan bismuth dan seng
7. Tronalida
Berfungsi untuk pengendapan dan
penetapan gugus H2S
Berfungsi pada penetapan Kadmium, tembaga, dan seng
Beberapa kelebihan dari
pereaksi organik, yaitu:
a. Dapat mengendapkan logam-logam yang
sangat sukar larut dalam air secara kuntitatif
b. Bobot molekul dari pengendapan organik
relatif besar jadi sedikit logam dapat menghasilkan endapan yang tepat
c. Beberapa pereaksi organik cukup
selektif (spesifik) yaitu hanya dapat mengendapkan sejumlah kation
d. Endapan-endapan yang diperoleh dengan
pereaksi organik sering kali dispersi kasar (suspensi) dan bervolume besar
sehingga meruah dan arena itu mudah dibersihkan
e. Dapat diperoleh metode titrimetri tak
langsung bagi logam itu jika suatu pereaksi
organik endapannya ditampung dan pereaksi organiknya ditritrasi
Sedangkan kekurangannya
adalah sebagai berikut:
a. Banyaknya senyawa pengkelat tidak
mempunyai bentuk pertambahan yang bagus dan digunakan hanya untuk pemisahan
bukan penentuan kadar
b. Ada suatu bahaya yang mencemarkan endapan dengan agen kelat itu sendiri karena
kelaruatnnya yang terakhir terbatas dalm
air
c. Endapan tidak mudah dibasahi air
sehingga cenderung mengapung di atas permukaan larutan untuk merayap ke atasa
sisi bejana gelas.
d. Pereaksi organik mudah rusak bila
dipanaskan pada suhu tinggi
Tidak ada komentar:
Posting Komentar