Sabtu, 14 Juli 2012

Penetapan Kadar Nikel Dalam NiSO4.6H2O secara Gravimetry

Dasar
Mengendapkan nikel dari sampel NiSO4.6H2O dengan pengendap organik yaitu dimetil glioksima dengan bantuan NH4OH sebagai pembasa larutan sehingga akan terbentuk endapan berwarna merah yaitu Ni(C4H7N2O2)2
Reaksi
NiSO4.6H2O   ------->  NiSO4+ 6H2O
NiSO4  + 2 C4H7N2O2 +   2 NH4OH  -------> Ni(C4H7N2O2)2 + (NH4)2SO4 + 2H2O


Cara Kerja
1.       Ditimbang sebanyak 0.2g sampel  NiSO4.6H2O
2.      Dilarutkan dengan air suling 200ml ke dalam piala gelas
3.      Ditambahkan beberapa tetes Asam Sulfat
4.      Dididihkan hingga mencapai suhu C
5.      Larutan yang telah mendidih ditambahkan 25 ml dimetilglioksima
6.      Ditambahkan NH4OH sebagai pembentuk suasana basa sehingga terbentuk endapan berwarna merah dan tercium bau NH3
7.      Dipanaskan kembali diats penangas air antara 20-30 menit
8.     Uji  endapan sempurna dengan menggunakan C4H7N2O2
9.      Diperam diatas penangas air selama 1 jam
10.  Disaring dengan menggunakan cawan kaca masir G3
11.   Endapan dicuci dengan air suling dingin hingga bebas SO42-
12.  Dilakukan pengujian pengotor SO42 terhadap air saringan dengan menggunakan air pencuci sebagai pembanding
13.  Dikeringkan di dalam oven dengan suhu 120OC selama 1,5 jam
14.  Didinginkan dan ditimbang  hingga bobot tetap


Pembahasan
Pada penetapan kadar Ni digunakan pengendap organik karena Ni akan mengendap sempurna dengan pereaksi organik. Pemanasan hinggga suhu C  dilakukan agar terbentuk endapan yang sempurna karena jika < C endapan tidak akan mengendap sempurna dan apabila > C  pereaksi organik akan rusak.
Penambahan NH4OH karena pereksi organik mengendap dalam suasana basa lemah. Tidak digunakan basa kuat seperti NaOH atau KOH karena akan terjadi kopresipitasi, yaitu suatu proses dimana kation logam lain  akan turut mengendap  dan akan terbentuk 2 endapan, yaitu:


1.       Ni(C4H7N2O2)2
NiSO4+ 2C4H7N2O2 +  2 NH4OH  -----> Ni(C4H7N2O2)2   + (NH4)2SO4 + 2H2O
2.      Ni(OH)2 atau disebut endapan palsu dari hasil:
NiSO4 + NaOH ------> Ni(OH)2 + Na2SO4
Penangas air digunakan untuk mencegah peptisasi. Peptisasi adalah perubahan bentuk endapan dari bentuk selai menjadi koloid (koloid tidak dapat disaring oleh kertas saring biasa). Peptisasi harus dihindarkan, karena jika bentuk endapan berupa koloid, maka ketika endapan disaring, endapan akan lolos. Cara menghindari peptisasi adalah dengan menambahkan larutan elektrolit, yaitu ammonia (NH4OH).
Fungsi  pereaksi-pereaksi:
1.       Air  Suling
-          Untuk melarutkan contoh
-          Air suling dingin digunakan sebagai pencuci endapan sampai bebas SO42-
2.      Larutan dimetilglioksima
Untuk membentuk endapa dalam suasana basa lemah NH4OH dengan sedikit lebay karena dimetilglioksima tidak dapat larut dalam air atau dalam etanol yang sangat encer dan dapat mengendap dengan baik.
3.      Larutan NH4OH
Membantu dimetil glioksima dalam membentuk endapan
4.      Larutan H2SO4
·         Mengasamkan lingkungan
·         Mendapatkan larutan yang sempurna
·         Mencegah mengendapnya hidroksida-hidroksida lain selain Ni(C4H7N2O2)2   
·         Mendapatkakn endapan yang sempurna
 Beberapa Pereaksi organik yang digunakan
1.       Dimetilglioksima
Pereaksi ini ditemukan oleh L. Tschugaeff dan digunakna oleh O. Brunck unutk penetapan nikel dalam baja. Pengendapan biasanya dilakukan dalanm suasana basa lemah, NH4OH  atau dalam larutan buffer yang mengandung ammonium asetat dan asam asetat. Sedikit kelebihan pereaksi tak memberi reaksi apapun terhadap endapan, teteapi kelebihan banyak harus dihindari karena:
a.      Kemungkinan mengendapnya dimetil glioksima itu sendiri karena kelarutannya rendah dalam air, yaitu hanya 0,40 gram dm-3
b.      Bertambahnya kelarutan endapan dalam campuran air etanol
Gangguan  Fe(III), aluminium atau bismuth dapat dicegah dengan menambahkan suatu tatrat atau sitrat yang dapat melarut, apabila ada banyak cobalt, zinc atau mangan pengendapan lebih baik digunakan dalam buffer natrium asetat daripada ammonium asetat.
2.      Furril-a-dioksima
Pereaksi ini juga telah diusulkan untuk penetapan nikel. Zat ini memberi endapan merah dengan garam nikel dalam larutan ammonia. Compleks ini lebih sedikit dapat larut dibandingkan nikel dimetil glioksima dan mempunyai kadar nikel yang lebih kecil. Jadi memberi endapan lebih besar untuk bobot nikel tertentu. Kelebihan yang lebih besar ini adalah kelarutannya dalam air yang memberi kemungkinan terkontaminasinya endapan nikel tersebut oleh magnesia bebasnya. Biasanya digunakan suatu larutan air 2%. Namun, pereaksi ini mahal harganya.
3.      8 hidrokriquinolia
Untuk mengendapkan banyak unsur misalnya Al, Mg tetapi dapat digunakan untuk pemisahan gugus dengan mengendaliikan pH
4.      Kupferon
Untuk pemisahn seperti besi dan titanium dari aluminium
5.      A-Nitrose-β-naftol
Untuk mengendapkan cobalt dalam keberadaan nikel dalam jumlah besar
6.      a-Benzoin oksima
Reagent yang bagus untuk tembaga dan untuk mengendapkan bismuth dan seng
7.      Tronalida
Berfungsi untuk pengendapan dan penetapan gugus  H2S
8.     Asam quinaldat
Berfungsi pada penetapan Kadmium, tembaga, dan seng
Beberapa kelebihan dari pereaksi organik, yaitu:
a.   Dapat mengendapkan logam-logam yang sangat sukar larut dalam air secara kuntitatif
b.  Bobot molekul dari pengendapan organik relatif besar jadi sedikit logam dapat menghasilkan endapan yang tepat
c.      Beberapa pereaksi organik cukup selektif (spesifik) yaitu hanya dapat mengendapkan sejumlah kation
d.      Endapan-endapan yang diperoleh dengan pereaksi organik sering kali dispersi kasar (suspensi) dan bervolume besar sehingga meruah dan arena itu mudah dibersihkan
e.      Dapat diperoleh metode titrimetri tak langsung bagi logam itu jika suatu pereaksi  organik endapannya ditampung dan pereaksi  organiknya ditritrasi
Sedangkan kekurangannya adalah sebagai berikut:
a.      Banyaknya senyawa pengkelat tidak mempunyai bentuk pertambahan yang bagus dan digunakan hanya untuk pemisahan bukan penentuan kadar
b.      Ada suatu bahaya yang mencemarkan  endapan dengan agen kelat itu sendiri karena kelaruatnnya yang terakhir  terbatas dalm air
c.   Endapan tidak mudah dibasahi air sehingga cenderung mengapung di atas permukaan larutan untuk merayap ke atasa sisi bejana gelas.
d.      Pereaksi organik mudah rusak bila dipanaskan pada suhu tinggi


Tidak ada komentar:

Posting Komentar