Penetapan Kadar Khrom Dlm K2CrO4 secara Gravimetry

Dasar :

            Kaliumkromat yang berwarna kuning dengan asam sulfat menjadi kaliumdikromat yang berwarna sindur krom yang bermatabat (VI) ini direduksikan menjadi khrom(III) berwarna hijau. Kemudian diendapkan dengan ammonia sebagai khrom(III) hidroksida yang berwarna hijau kebiru-biruan dan setelah dipijarkan akan menjadi krom(III) oksida berwarna hijau.

Reaksi :

            2K₂CrO₄ + H₂SO₄ → K₂SO₄ +K₂Cr₂O₇+H₂O

               Kuning

            K₂Cr₂O₇ +H₂SO₄→H₃Cr₂O₇ +K₂SO₄

            H₂Cr₂O₇ + 3Na₂SO₃→3Na₂SO₄ + Cr₂(SO₄)₃+4H₂O

                                                                        hijau

Cr₂(SO₄)₃ +6NH₄OH→2Cr(OH)₃ +3(NH₄)₂SO₄

                                         Hijau Kebiruan

2Cr(OH)₃→Cr₂O₃ +3H₂O

Cara Kerja :

1.       Ditimbang dengan teliti ±0,2gram K₂CrO₄.4H₂O

2.      Dilarutkan dengan 25 mL air suling ke dalam piala gelas 400mL

3.      Dibubuhi dengan ±5mL H₂SO₄ 4N dan ±1 gram Na₂SO₄

4.      Didihkan hingga warna larutan berubah warna menjadi hijau.

5.      Diencerkan hingga 100mL, dididihkan kembali

6.      Ditambahkan NH₄OH 10% berlebih hingga berbau NH₃, dididihkan kembali hingga bau NH₃ hilang.

7.      Disaring dengan kertas saring no 541.

8.      Dicuci dengan air suling panas hingga bebas dari SO₄^2-

9.      Dikeringkan,diabukan,diipijarkan,didinginkan dan ditimbang

10.   Pengeringan, pemijaran, dan penimbangan dilakukan hingga didapatkan bobot tetap bagi Cr₂O₃.

Pembahasan :

            Kegunaan air suling adalah untuk melarutkan contoh dan mencuci endapan sampai bebas sulfat(air suling panas). Lartan NH₄OH 4N berfungsi sebagai pengendap.

Larutan H₂SO₄ 4N berfungsi untuk pengasam lingkungan, mempercepat reduksi, mendapat larutan sempurna, mencegah mengendapnya analat-analat lain selain Cr(OH)₃.

Padatan Na₂SO₄ berguna untuk mereduksi krom(VI) menjadi krom(III) agar bisa diendapkan sebagai kation. HCl 4N berfungsi untuk pengasam lingkungan, mendapatkan larutan sempurna, mencegah mengendapnya garam-garam lain selain BaSO₄. BaCl₂ 0,5% berfungsi untuk uji pengotor sulfat.

Penambah natrium sulfit berfungsi sebagai pereduksi, maksudnya yaitu khrom pada waktu sebelum direduksikan berlaku sebagai sisa asam dan supaya harus bisa diendapkan harus diubah ke dalam logamnya. Analat hanya bisa diendapkan sebagai logamnya dan tidak bisa diendapkan sebagai sisa asamnya. Krom pada Cr (VI) merupakan ion sisa asam yang berfungsi sebgai anion.

Krom bersifat amfoter, pada kelebihan ammonia dapat membentuk garam rangkai yang larut:

Cr₂(SO₄)₃ + 6NH₄OH → 2Cr(OH)₃ + 3(NH₄)₂SO₄

                    berlebih

Cr(OH)₃ + NH₄OH → [Cr(NH₃)₆](OH)₃

                  Sisa                 larut

Sedangkan apabila pengendapan dengan basa kuat, krom hidroksida akan membentuk asam yang larut:

Cr(SO₄)₃+6NaOH→2Cr(OH)₃+3Na₂SO₄

Pada pH>8-Cr(OH)₃ H₃CrO₃

H₃CrO₃+3NaOH→Na₂CrO₃+3H₂O

Tanda pereduksi telah sempurna, larutan akan berwarna hijau. Apabila pereduksian belum sempurna, maka harus kita tambahkan kembali natrium sulfit.endapan yang terbentuk berwarna hijau dan berupa selai. Jadi krom hanya bisa diendapkan sebagai (Cr VI), karena Cr(V) adalah oksida asam yang larut dalam air sedangkan Cu(OH)₃ akan mengendap dan K₂CrO₄ bersifat basa.